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      全自动电位滴定法测定脱壳稻米中脂肪酸值含量

      发布时间:2025/11/20   点击次数:167
       
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      1 前言

       

      粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的量来表示,它的变化反映了稻谷玉米常用的品质劣变程度 。在国标的谷物储藏判定规则中,它作为稻谷和玉米的宜存指标。根据 GB/T 20569 稻谷存储品质判定规则附录 A 中稻谷脂肪酸值测定方法,采用上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定法测定脱壳稻米的脂肪酸值,过程简单,省时省力,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测粮食类脂肪酸值指标的优先选择。

      2 仪器与设备

       

      2.1 仪器

      JH-T6电位滴定仪,复合 PH 电极。

      2.2 试剂

      氢氧化钾滴定液( 0.1 mol/L

       

      3 实验方法

       

      3.1 实验步骤

      准备工作:

      1)用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。

      2)按照 GB/T 20569-2006 中附录 A A4 操作步骤处理样品,取制备完毕的试样 10g左右,准确至 0.01g ,加入滴定杯中,用移液管加入 50ml 无水乙醇,用封口膜封闭杯口,磁力搅拌 30min,静置 1~2 分钟,在玻璃漏斗上放入折叠式滤纸,弃去最初的几滴滤液,收集2


      5ml 以上滤液放于滴定杯中,加盖备用。

      测试:

      取上述制备的滤液 25ml ,加入 50ml 蒸馏水,用氢氧化钾-乙醇溶液(0.05mol/L),定至终点。

      3.2 参数设置

       

      滴定模式

      终点滴定

      滴定前平衡电位

      6mV

      搅拌速度

      7

      结束体积

      10mL

      快滴体积

      0.1mL

      慢滴体积

      0.01mL

      快滴电位平衡时间

      6s

      快滴平衡电位

      1mV

      慢滴电位平衡时间

      4s

      慢滴平衡电位

      1mV

      滴定终点

      8.7

      预控值

      7.3(延时 10s

      4 结果与讨论

      4.1 实验结果

       

      样品名称

       

      样品编号

      滴定液浓度 mol/L

      样品质量 g 

      取样量 mL 

      滴定体积 V1  mL

      空白体积 V0  mL

      脂肪酸值mg/100g

      平均值 mg/100

      g

      脱壳稻米1#

      1

       

       

       

       

       

      0.02110

      10.00674

       

       

       

       

       

      25

      1.460

       

       

       

       

       

      0.28

      27.916

      28.160

      2

      10.00132

      1.480

      28.404

      脱壳稻米2#

      1

      10.01113

      1.400

      26.485

       

      26.012

      2

      10.01130

      1.360

      25.538

      脱壳稻米3#

      1

      10.01788

      1.546

      29.890

      29.132

      2

      10.01240

      1.480

      28.373


       
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