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      全自动电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值

      发布时间:2025/11/12   点击次数:208
       
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      一、前言

      双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙mi等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和 1g 碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证全自动电位滴定法在测试胺值方面的可行性。

      二、仪器与试剂

       

      2.1 、仪器

      JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 非水电极,分析天平等

      2.2 、试剂

      c=0.1mol/L 的盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液,乙酸酐,异丙醇,水杨shuan

      三、实验方法

      3.1 、实验过程

      1)叔胺值测定: 精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定仪搅拌台上搅拌 15min 后进行滴定。 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V1。

      2)总胺值的测定:精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g,于 100mL 烧杯中,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定计上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V2。

      3仲胺和叔胺总胺值测定:称取 0.2~0.3g 样品,精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中。加入 30mL 异丙醇,5mL 水杨shuan。充分搅匀后,在室温下放置 30min ,用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V3。

      3.2 、仪器参数如表所示:

       1 胺值测定滴定仪参数设置

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      胺值含量测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g


       

      工作电极:

      非水 PH 电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡时间:

      4s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      标准

      滴定前平衡电位:

      6mv

      每次添加体积:

      0.02mL

      结束体积:

      20mL

      电位突跃量:

      200

      预控mv 值:

      滴定剂名称:

      盐酸

      理论浓度:

      0.1

       

       

      四、结果与讨论

       

      4.1 、实验结果

       

      样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

       2  胺值含量测定

       

       

      测试指标

      取样量g)

      c(HCL)/m

      ol/L

      滴定体积V1/mL

      含量 T

      mg/KOH/g

      平均量

      mg/KOH/g

       

       

      叔胺值

      0.21257

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

      0.08685

      7.259

      165.382

       

       

      165.842

      0.2098

      7.133

      165.653

      0.23763

      8.271

      166.490


      取样量g)

      滴定体积V2/mL

      含量 S1

      mg/KOH/g

      平均量

      mg/KOH/g

       

       

      总胺值

      0.24211

      8.378

      168.601

       

       

      168.945

      0.2550

      8.840

      168.906

      0.22907

      7.961

      169.329


      取样量

      g)

      滴定体积

      V3mL

      含量 S2

      mg/KOH/g

      平均量

      mg/KOH/g

       

       

      仲胺/叔胺值

      0.21764

      7.460

      167.006

       

       

      167.277

      0.22138

      7.754

      167.486

      0.2148

      7.380

      167.340

       



       
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