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      全自动电位滴定法测定蚀刻液中三价铁的含量

      发布时间:2025/11/11   点击次数:185
       
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      一、前言

       

      蚀刻液是指通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体,目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中Fe 的含量对其刻蚀速度的影响主要是,随着浓度逐渐增加,对铜的蚀刻速率相应加快。但当所含超过某一浓度时,由于溶液粘度增加,蚀刻速率反而有所降低。本次实验采用上海X站下载安装的JH-T6全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点,测定其三价铁的含量,并验证实验方案的可行性。

      二、仪器与试剂

       

      2.1、仪器

       

      JH-T6全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等

       

      2.2、试剂

       

      碘化钾,盐酸(1+3)溶液,0.1mol/L 硫代*标准滴定液

       

      三、实验方法

       

      3.1、实验过程:

      准确称取待测样品0.5g(精确至 0.0001g)于滴定杯中,依次加入 30mL 去离子水,3g碘化钾和 20mL(1+3)的盐酸溶液,摇匀后封好杯口,置于暗处放置 30min。完成静置后将滴定杯置于滴定台上,开启搅拌,用已知浓度的 c=0.1017 mol/L 的硫代*标准滴定液滴定至电位突跃终点,记下滴定体积,重复 3 组,同时在相同条件下做空白实验。

       

      3.2、仪器参数

       

      仪器参数,如表 1 所示:

       1 滴定仪参数设置

       

      滴定类型:

      动态滴定

      方法名:

      蚀刻液中三价铁测定

      滴定管体积:

      10mL

      样品计量单位:

      g

       


       

       

       

      工作电极:

      复合铂电极

      参比电极:

      搅拌速度:

      7

      预搅拌时间:

      5s

      电极平衡时间:

      4s

      电极平衡电位:

      1mv

      滴定速度:

      标准

      滴定前平衡电位:

      6mv

      显示单位:

      mv

      结束体积:

      20mL

      预滴定添加体积:

      0(也可适当设置)

      最小添加体积:

      0.02mL

      电位突跃量:

      500mV

      预控 mv 值:

      0

      相关系数:

      16.219

      结果单位:

      %

      滴定剂名称:

      Na2S2O6

      理论浓度:

      0.1017

       

       


       
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